В связи с тем, что ангидрид уксусной кислоты применяется для производства наркотиков и взрывчатых веществ, достать его в магазине химических реактивов невозможно. Равно насколько это невозможно сделать, настолько трудно его получить в домашних условиях. Все промышленные методы никак не применимы дома. Поэтому здесь необходим особый способ. Выбран способ с использованием брома.

Основной реакцией является:
8СН3СОONa + S + 3Br2 = 4(СН3СО)2О + Na2SO4 + 6NaBr


Оборудование и реактивы



- холодильник Либиха (использовать на шлифах)
- песочная баня
- колба конусная, термостойкая, со шлифов
- лед
- вытяжной шкаф
- стеклянная палочка
- колба с притертой пробкой
- ступка
- сковородка для прокаливания
- весы технические
- шприц одноразовый на 20 см3
- бром
- сера, 999 проба
- ацетат натрия безводный

Перед использованием лабораторную посуду прогреть для удаления влаги. Недопустимо присутствие хоть малейшего количество воды, так как в результате уксусный ангидрид вступит с ней в реакцию с образованием уксусной кислоты.

Сера и ацетат натрия



На технических весах взвесить 3,3 г серы и поместить в колбу с притертой крышкой. Отставить.

Ацетат натрия нужно прокалить до плавления, поскольку он гигроскопичен. На технических весах взвесить 66,5 г соли, сделав запас 1-1,5 г, т.е. суммарно 67,5-68 г. Поместить его на сковородку и прокалить до плавления. Огонь сделать средним, чтобы избежать обугливания вещества. Как только соль расправилась, перелить ее в ступку и растереть в порошок. Нужно успеть это сделать до затвердевания. Прокаливаем его на сковородке до плавления. Греть не сильно иначе может обуглиться. Как только он полностью расплавится, влить в ступку, и после затвердевания, измельчить в порошок. Пересыпать порошок в реакционную колбу.

Раствор серы в броме



Поскольку бром – ядовитое вещество, готовить раствор рекомендуется под вытяжкой. Ее можно сделать своими руками.
Перед приготовлением раствора поставить бром на пару минут в морозилку. Набрать 15,5 см3 охлажденного брома и влить в колбу с серой, закрыть притертой пробкой. Поболтать колбу до растворения серы.

Получение уксусного ангидрида



В емкость со льдом поместить колбу с ацетатом натрия, вставить в нее стеклянную палочку и медленно прилить раствор серы в броме. Необходимо постоянно перемешивать. Раствор может разогреваться. Сильный разогрев недопустим! После того, как раствор серы в броме прилит к раствору ацетата натрия, необходимо оставить колбу в емкости со льдом на некоторое время. В процессе могут появиться пары брома. Не обращать на это внимание. По прошествии 10 минут смесь приобретает нежно кремовую окраску. Продолжать мешать на протяжении 30 минут.

Отгон уксусного ангидрида



По прошествии данного отрезка времени появиться уксусный запах. Можно начать процесс перегонки. Для этого приготовленную песочную баню разогревают до 155-160 градусов Цельсия, параллельно монтируя установку: холодильник присоединяют к колбе при помощи насадки Вюртца. Температура кипения ангидрида составляет почти 140 градусов Цельсия. Важно не перегреть! Контроль температуры осуществляют при помощи выносной термопары с цифровым тестером. Отогнанный ангидрид можно еще раз перегнать, добавив немного ацетата натрия.